将硫、、一氯化硫、或等加入到无水中,以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反应制备六氟化硫。还可以金属氧化物为催化剂于300℃下用空气氧化,或者在500~2000℃使氟化硫热解。2、以长约300mm直径25mm的镍管为反应器,将盛有硫粉的镍舟置于其中,反应管与一石英阱连接,石英阱以液态氧冷却。装置的末端与一装有新脱水的KF的铁制干燥管相连,以隔离空气中的湿气。
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