获得的初始超细钼粉注射在直流弧喷射器上,立即被冷却水冷却成超细粉粒。所得到粉末平均粒径约为30~50 nm,适用于热喷涂用的球形粉末。该方法也可用于制备其他难熔金属的超细粉末,如W、Ta 和Nb。
微波等离子法和等离子氢还原法制备的纳免粉纯度较高,形貌较好,但其生产成本大大提高。机械合金化法编辑采用碳素钢、SUS304不锈钢、硬质合金钢等材料的容器和磨球,球磨钼粉,可以制得粒径为6 nm左右的钼粉。这种方法会引起Fe、Fe-Cr-Ni和W在钼中固溶,其固溶量达到百分数级。
超细钼粉的制备方法主要有:蒸发态三氧化钼还原法、活化还原法和十二钼酸铵氢气还原法等。
蒸发态三氧化钼还原法
蒸发态三氧化钼还原法,是将MoO3粉末(纯度达99.9%)装在钼舟上,置于1 300~1 500 ℃的预热炉中蒸发成气态,在流量为150 mL/min的H2-N2气体和流量为400 mL/min的H2的混合气流的夹载下,MoO3蒸气进入反应区,通过还原成为超细钼粉。
该方法比传统方法的还原温度降低约200~300 ℃,而且只使用一次还原过程,工艺较简单。此方法制备的钼粉平均粒度为0.1 μm,且粉末具有良好的烧结性能。韩国岭南大学提出了相似方法,只是所用原料为高纯MoO3。十二钼酸铵氢气还原法
十二钼酸铵氢气还原法是将十二钼酸铵在镍合金舟中,并置于管式炉中,在530 ℃下用氢气还原,然后再在900 ℃下用氢气还原,可制出比表面积为3.0 m2/g以上的钼粉,这种钼粉的粒度为900 nm左右。该方法仅有工艺过程描述,未见到过程机制的分析,其可行性尚未可知。