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固相萃取术语通用:
吸附剂:固相萃取柱中的一种填料,它能选择性地从样品溶液中萃取某些化合物;
吸收能力(Capacity):一定质量的吸附剂,在特定条件下,能保持化合物的总质量(包括目标化合物和部分干扰化合物)。
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固体萃取塔:固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称 SPE柱)是由层析柱发展而来的样品前处理设备,用于萃取、分离和浓缩。本发明主要用于各种食品、农畜产品、环境和生物样品中的样品预处理。固相萃取技术已广泛应用于众多(GB/T)和工业分析标准。
固相萃取柱的选择必须考虑柱容量。因为我们面对的样品基质一般比较复杂,比如食物,生物样品等等。固相萃取中,固相萃取吸附剂在吸附目标化合物的同时,聚合物SPE选择,也吸附具有类似性质的杂质。所以,考虑柱容是指目标化合物加可吸附的杂质总量不能超过柱容。结果表明,当载样时,部分目标化合物可能无法被吸附,从而降低了回收率。
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为了有效地利用离子交换机理在 SPE柱中吸附目标化合物,需要满足两个条件:
目标化合物中的离子与吸附剂基团中的离子态带相反电荷;
(2)萃取环境中的 pH必须使目标化合物和吸附物上的功能基团同时带电;
(3)萃取环境中不得含有高浓度的竞争化合物,其电荷与目标化合物相同。
实践中,为了满足前两个条件,聚合物SPE厂家,以保证99%以上的目标化合物和固相萃取吸附剂表面的官能团可以是离子化或中性化状态,样品或 SPE柱的 pH应根据目标化合物和固相萃取吸附剂表面官能团的 pKa值来调整。
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反相层析技术目前在 HPLC中应用zui为广泛,聚合物SPE规格,主要是因为它适用于分析绝大多数非极性物质,以及大量可离子化的离子化合物。
反相层析包括什么?除了一些常见的固定相C18,C8,C4,C2,C1, CN,NH2和 Phenyl之外,保定聚合物SPE,还存在一些分支类型,如混合相固定相(如苯i基-己基),填充类型,在封尾和未封尾中极性内嵌固定方式等。在反相色谱中也使用了许多其他的填料,包括聚合物、聚合型硅胶和聚合型氧化铝、无机-有机杂化物、涂层氧化锆和石墨化碳等。这些固定相各有其优缺点。色谱柱受污染时,与未受污染的色谱柱有一定区别。反相色谱柱受到污染会产生反压问题,必须进行清洗和再生以恢复或接近原始状态。
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普通反相液相色谱柱是一种极i佳的产品。C18反相层析柱
采用全覆盖键合硅胶作填料,稳定性好。采用的单官能团化学键技术可以避免C18分子层的合成。涂覆均匀,保证了高选择性、高i效率的固定相分离。
普通反相液相色谱柱具有优异的稳定性, pH适用范围较宽(1.5~11),峰形优良。而且抗污染能力强,柱子使用寿命长。
一般情况下,反相液相色谱柱在使用缓冲液时还需注意以下事项:
(a)避免使用盐酸盐,因为它会腐蚀钢制品;
(b)缓冲液zui好是现配现用,通常缓冲液是好的菌i种培养液,在试验中隔天或放置太久都会出现许多异常
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固相萃取(Solid Phase Extraction,简称 SPE)是一种以液-固色谱分离为基础的前处理技术,可对目标化合物进行选择性吸附和选择性洗脱。按保留机理,力主要分为无极力作用、极力作用、离子交换(静电吸引)。
以可解离带电物质为目标的离子交换小柱,在农残、兽残的分析中,采用正、反相萃取法比较合适。今日小编就带你详细了解一下正、反萃取的情况。反相态是 SPE小柱中相对于流动相极性较低的分离态。本发明主要利用固定相官能团的碳氢键和目标化合物的碳氢键之间的非极性作用力,适合从极性基质中提取分离非极性和中极性的目标物。
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