高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺
高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案,具有操作简单、收率高、产品纯度高的优点。新工艺制备的产品具有以下优点:地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好,分装容易。具体的工艺步骤为:
(1) 首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,加入少量盐酸,直至溶液PH为6.0~6.5,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 常温下,二合一过滤洗涤机,依次将乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚硫酸钠、三乙胺混合,搅拌,直到地嗪酸溶解,得到地嗪酸溶液。用活性炭在0~30℃对地嗪酸溶液脱色。
(3) 对步骤2得到的地嗪酸溶液脱色,再将脱色后的地嗪酸溶液与步骤1得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合,搅拌,加入少量盐酸,直至溶液 PH为6.5~7.0,得到地嗪钠晶体的乙醇溶液;
(4) 将地嗪钠晶体在无菌级过滤洗涤干燥机采用乙醇溶剂进行提纯工艺。用无水乙醇洗涤滤饼15~20min,抽滤,再用洗涤滤饼15~20min,抽滤,得到地嗪钠湿料;
(5) 利用无菌级过滤洗涤干燥机对地嗪钠湿料进行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小时,接着通热水在50~53℃干燥6~8小时,得到水分的重量含量的地嗪钠成品。
除草剂草铵现有提纯工艺
(1) 制备浓缩液
1-(乙氧基酰)-溶液经盐酸回流酸解后,得到草铵盐酸盐反应液,二合一过滤洗涤机,然后将草铵盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸,得到浓缩液A;向浓缩液A中加入氨水,二合一过滤洗涤机公司,调节pH为5~10,分散均匀后升温继续保温搅拌,然后减压蒸馏除去水,得到浓缩液B;
(2) 草铵粗品结晶和固液分离
向浓缩液B中加入浮选溶剂醇,升温分散均匀后,降温,然后继续搅拌至物料分散均匀;在15~50℃浮选温度下,将搅拌均匀的物料缓慢放入溜槽之中,物料通过溜槽之后,由于主成分和副盐分的比重差异。
(3) 草铵提纯 过滤洗涤干燥
滤饼用浮选溶剂醇洗涤两次,滤液入收集罐与含主成分的醇溶液混合;将收集罐中的含主成分的醇溶液转移至回收釜中减压蒸馏脱溶,然后加入含水,升温分散均匀后,通氨气调pH大于等于8,降温,固液分离,滤饼用含水清洗两遍后烘干,即得终产品草铵。
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