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根据权利要求1所述的工业芴的生产工艺,其特征在于:所述重质洗预结晶的步骤包括:先在重质洗油中加入焦化混合溶剂,加热至85°C~ 115°C,搅拌;再将上述混合物降温至65~85"C,再梯度降温至30~38°C;后经离心得到预结晶固体产物。二碳酸二叔丁酯是什么呢?可能很多朋友看到这个化学名词都一头雾水,它其实是一种新型的氨基保护剂,用来保护氨基酸当中的氨基,它在我们生活中的应用也非常广泛,山西9H-芴,在生物学、化工产业、化妆品领域对于它都有应用。
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工业芴的合成方法:在高温焦油中的芴约含1.0-2.0%。从洗油馏分中切取290-310℃的芴馏分段,用相当于115块理论塔板的蒸馏塔进行精密分馏,回流比为15:1,切取292-302℃窄馏分。通过冷却,结晶,离心分离,得到粗芴,再用1:25的苯或重结晶,则得工业芴。将工业芴溶于苯中,用40%的硫酸洗涤,再经中和水洗,脱溶,将芴重新蒸馏,馏出物用和乙醇重结晶,得纯度为95%的纯芴。在三氯化铁的催化作用下,与反应制得。
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工业芴含量的测定:柱温: 程序升温: 120℃(保留2min) ~140℃(2℃/min) , 140℃(保留5min) ~210℃(10℃/min) , 210℃~260℃(20℃/min) , 260℃时保留10min; 检测器温度: 280℃;汽化室温度: 260℃; 进样量: 2μL(液体);峰宽: 3;斜率: 500; 峰面积: 100;变参时间: 1000;漂移: 0。
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