原理;
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出,生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量的H2SO4,破坏了电解液的碘─碘化钾电对的电位平衡,仪器检测电极检测到电压变化,自动控制电路,来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量,由单片机系统内部积分、记录数据将数据传输给主控微机,由主机处理数据并显示结果
1、称样:49.5~50.5mg(万分天平,称准至0.0002g)
注意:放样时避免磁舟底部粘上煤样,称下个样时,应将磁舟清理干净
2、气流量:1000ml/min(每天必检)
3、电解池转速:500r/min(不可过慢,速度不引起搅拌棒失步既可、失步会将电解池极片打 弯变形(每天必检),过快失步可能会打弯电解池内四个铂金片,如弯曲会造成测试误差大
4、电解液的配制:称取碘化钾、溴化钾各5.0g,溶于(250~300)mL水中并在溶液中加入冰乙酸10mL。
5、变色硅胶:变色硅胶(蓝色)起吸潮作用,颜色变淡应更换或烘干,以免流量计和气泵受潮影响使用
6、三氧化钨:阻燃催化作用、在煤样上撒薄薄一层既可
7、气密性检查:开动气泵,将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,或用手捏紧此气路部分,若抽气量能降到300mL/min以下,则证明仪器各部件及各接口气密性良好,可以进行测定;否则检查仪器各个部件及其接口情况(每天必检)
8、电解池内电解液高度没过极片位置以上1cm既可,电解液ph值在1~3范围内可正常使用
9、电解液指示电压:35mv~42mv之间,则正常,否则做废样
10、下班后,电解液应从电解池放出装入专用容器中,注意防止阳光直射与挥发,且用水清洗电解池
11、如果升温太慢,超过1小时以上(此时,打开测硫仪会报警,有提示音,且显示Err4),应更换硅碳管(老化),硅碳管阻值8~12欧姆(冷态)
12、注意:测硫仪开机后,首先,应将电解液装入电解池,且将搅拌打开。否则,空电解池如果电解开关在开启状态情况下,很容易使电解铂极片发黑,造成测试误差超出范围